A. 标准物质GBW和标准样品GSB的区别是什么
标准物质GBW和标准样品GSB的区别在于其含义、应用不同。
GBW:国家标准物质;是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料,作为分析测量行业中的“量具",在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平,以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。
GSB:国家实物标准,(标准样品);标准样品简称标样或称实物标准。是根据实施和制定文字标准的需要研制,作为文字标准补充的实物是中药标准对照品研究所代理的一种标准物质。
B. 仇士华的中国糖碳标准和国内参与的最早的国际比对
张雪莲:仇先生,您不仅第一个把碳十四测年方法引入国内,而且在这之后您又引领了国内碳十四年代学的发展,比如从七十年代到八十年代期间您对于碳十四测年技术上的研究推进,主持了中国糖碳标准的制备等。中国的糖碳标准是继美国草酸、澳大利亚蔗糖、维也纳淀粉等国际标准之后的又一现代碳标准物质,这体现了中国碳十四年代学研究的实力和水平,也是中国碳十四年代学走向世界的一个标志。中国糖碳标准在80年代初获得国家技术进步三等奖。您可否就这一情况稍作介绍?仇士华:1975年邓小平同志复出,主持国务院工作,国内形势很有起色。中科院、地矿部和冶金部三部委决定在贵阳召开全国同位素应用工作会议,会议组织者通知考古所碳十四实验室派代表参加。所党委考虑这是国家业务工作会议,不能不让我去参加,因而决定另派一位党员作为正式代表带我一起去。等到动身去贵阳时,那位党员借口有要事到别的地方去了,我到贵阳时,当然只能以列席身份参加会议。会上作了学术交流,会议决定要建立各同位素的国家标准。会议组织者和同行们把建立碳十四测年用现代碳标准的任务委托给考古所实验室主持,北京大学和中科院地化所两实验室参加。回京后,我把任务委托书交给了所领导。因为是国家任务,宣传队也只能同意接受。
随后,我们对建立标准的问题作了充分的调查研究。国际上采用的原标准物质是草酸,储存在美国国家标准局,它是参照1850年木头的放射性标定而成的。各国实验室都向美国标准局购买,价格相当昂贵,而且因为使用量大,快要用完了。有的国家对比美国草酸的放射性,标定出蔗糖、淀粉、碳酸盐等,作为次标准物质。我们根据国内实际情况,经过许多次试验,最后选择了将分析纯蔗糖干馏成碳,称为糖碳,作为标准物质。它的特点是:①糖碳是纯碳,经磨细混匀,同位素是均匀分布的。②碳十四水平同现代碳相当。③易于常规化学制备。④制备过程中不易发生同位素分馏。⑤便于分装保存,不易受污染。其性能,特别是③④两条,比起国际上的标准物质要优越得多。
虽然如此,实施起来困难相当多。需要周密策划,还需要各方面的支持。正好,1978年上级点名要我参加全国科学大会,会议期间我向参加会议的商业部同志接洽,请求调拨了一吨普通蔗糖,请上海市试剂厂提纯为分析纯蔗糖。然后,按我们要求干馏成糖碳,磨细混匀,分装。每瓶100克,总共1000瓶,足够全国碳十四实验室使用数十年。
标准物质解决了,接下来要精确标定放射性,困难还更多,我们使用了美国标准局的草酸标准和澳大利亚的蔗糖标准,并请中科院地理所气候室采集了西藏和东北林场的木头,数出1850年的木质,由我们粉碎混匀,并作了预处理。两种木头同美国草酸,澳大利亚蔗糖,糖碳一起分发到三个实验室进行测定。各样品的碳十三同位素数值,请中科院地质所的同位素室测定。最后,各室测定数据汇总起来进行统一处理,求出糖碳放射性对国际现代碳标准的比值为1.362±0.002。
1981年在第一次全国碳十四学术会议上,由蔡莲珍代表标准工作组作了建立糖碳标准的学术报告。与会代表审查研究之后认为;标准物质的选择是合适的,糖碳易于保存,易于制备;放射性比度适中,标定精度达到了将糖碳作为标准的要求,建议将上述糖碳作为我国统一的现代碳标准试用,并定名为“中国糖碳标准”。
经过国内数十家实验室4年的试用,在1985年第三次全国碳十四学术会议上,与会代表给予了高度评价。与此同时,将糖碳送到了美国、法国、瑞士、苏联、澳大利亚等六个著名碳十四实验室作了比对测定,结果其中平均值与我们标定值完全一致。1987年中国国家标准局确认为“中国糖碳”是我国碳十四测定年代用的统一现代标准,编号和名称为:GSB A650001-87,中国糖碳标准。1989年此项工作成果获国家科技进步三等奖。张雪莲:和年代打交道的人最关心的是数据的可靠性和精度,而国际比对似乎又使人感觉到是对可靠性和精度的一种标量,因而这类比对往往备受关注。从资料上看在八十年代初围绕着中国糖碳标准的标定您主持了国际六个著名碳十四年代实验室参加的国际比对,这是国内参与最早的国际比对,是高精度的比对,具体情况是怎样的?其意义又如何?
仇士华:从1981年起我们通过交流陆续将糖碳分送到国际上六个著名的实验室,请他们测定糖碳对国际标准的比值。我们收到回函结果是:
①1981年澳大利亚国立大学碳十四实验室(ANU)Polach在给我们第一次全国碳十四会议的贺电中,谈到根据他对中国糖碳标准的对比测定,认为比美国NBS草酸标准和澳大利亚蔗糖标准都好,他建议可作为中国的现代碳国家标准,并送到国际上其他实验室去对比,他测定的结果糖碳对国际标准的比值初步是R=1.352±0.005。②1983年法国放射性中心(Gif)Delibrias测出的结果R=1.362±0.005③1984年瑞士伯尔尼大学(B)Oeschger测出的结果是R=1.365±0.002④1985年苏联科学院地质研究所数据编号为гин-4306得出的结果是R=1.360±0.002⑤1986年美国西雅图华盛顿大学第四纪研究中心同位素实验室(QL)Stuiver测出的结果R=1.3723±0.0012⑥苏联列宁格勒大学地理系地质年代实验室测出的结果是R=1.351±0.004根据上述六个实验室的对比测定值如按算术平均,并按高斯分布计算数据离散性标准统计偏差,可得平均R=1.360±0.008。
虽然各国实验室测定值离散性较大,但其平均值同原糖碳标准报告值R=1.362±0.002是一致的。这就表明我们的碳十四测试水平已达到国际先进水平。
C. 中国地质调查局和中国地质科学院重点实验室
1.中国地质调查局(中国地质科学院)地应力测量与监测重点实验室
2013年,共承担各类科研项目14项,其中科技支撑计划项目1项,公益性行业专项项目1项;地质调查项目4项,其他工程和市场服务类项目8项。第一作者公开发表论文32篇,其中英文SCI/EI检索论文14篇,中文SCI/EI检索论文7篇。现有固定工作人员21人,客座研究人员1人,引进硕士研究生2名,在站博士后1名;在读研究生3名。组织召开学术会议2次,学术委员会会议1次,参加国内举行的国际学术会议7人次。
与瓦努阿图气象与地质灾害局达成“瓦努阿图典型俯冲区地应力分布特征研究”合作协议,并开展了研究工作,首次在太平洋板块与印度—澳大利亚板块俯冲带上实施了地应力测量与监测,初步获取了板块俯冲过程中地应力变化特征,为研究其与伴生地震的关系积累了数据;在北京及周边地区持续开展地应力测量与监测,初步构建了首都圈地应力实时监测网;在新加坡南北传输电缆隧道开展了水压致裂地应力测量,标志着水压致裂地应力测量技术得到国际认可。
BCA和Kiso-Jiban公司检查力学所在新加坡地应力测量的试验现场
2.中国地质调查局(中国地质科学院)地下水污染机理与修复重点实验室
有技术人员27人,其中研究员5人、副研究员4人;硕士生导师5人,中国地质调查局青年地质英才1人,获得省、部级科研成果奖的中青年人才6人。2013年,实验室发表各类论文42篇,其中SCI检索论文2篇,EI检索论文3篇,核心期刊论文12篇,会议论文25篇;获批国家发明专利1项。参加国际性学术交流12人次。毕业硕士1名,韩占涛副研究员在国家留学基金委的资助下完成英国纽卡斯尔大学为期一年的考察和学习。
2013年,实验室负责开展了地调项目“全国地下水污染调查评价综合研究”、环保部公益项目“华北平原典型区地下水污染风险评估与防治分区方法研究”、环保部全国地下水基础环境状况调查评估子课题“典型农业区地下水基础环境状况调查评估”、水利部全国水资源保护规划专项研究专题“区域浅层地下水脆弱性评价技术方法与示范研究”等多项,完成了国家自然科学基金项目“三嵌段聚合物悬浮纳米零价铁在复杂孔隙含水层中的运移研究”、地调项目“油气勘探的现代微生物技术及应用研究”、地方合作项目“星宇化工有限公司吴桥分公司厂区及原渗坑对拟建吴桥水库污染风险调查评价”并通过验收。
天津蓟县某复合有机污染场地直推钻探土壤以及多级监测井取样
3.中国地质调查局(中国地质科学院)元素微区与形态分析重点实验室
2013年是实验室建设的第一年,承担科技支撑项目3项,国家自然科学基金5项,公益性行业专项3项,地调项目6项,其他项目3项,累计经费2050万元。发表论文22篇,其中英文SCI检索论文10篇(1篇第一作者,5篇通讯作者),中文SCI检索论文1篇,核心期刊论文11篇;获批实用新型专利4项。培养博士2名、硕士8名;与中国地质大学联合开展卓越工程师计划,培养大四学生4名。参加了所重点实验室建设及研究进展交流会,实验室研究方向、目标、组织机构及取得的成果得到了充分肯定,领导和专家对实验室在扩充微区原位同位素分析技术能力方面提出了发展建议。5名成员在部系统培训班上作技术讲座;邀请了德国马普化学研究所和法国CAMECA公司的专家进行微区分析技术和仪器讲座;承担了欧盟第七框架计划项目。新购置的193nm激光器、超高线性范围高分辨等离子体质谱仪等投入运行。
成功研制多轴可调精确定位激光诱导击穿光谱仪样机,并初步建立了Li、B、K等轻元素的定性与半定量分析方法。基本建立了可应用于橄榄石、辉石等单矿物中单个熔体包裹体LA-ICPMS分析方法;采用均相沉淀和锍镍试金技术制备的含贵金属等元素的硫化物微区分析校准标样的均匀性和实用性得到国际相关专家的好评;建立了HPLC/ICPMS快速测定天然水样品中无机砷形态的方法。
新投入使用的实验室和仪器设备
研制成功的激光诱导击穿光谱仪原位分析系统(样机)
4.中国地质调查局(中国地质科学院)地球表层碳—汞地球化学循环重点实验室
2013年,通过对我国150万平方千米不同时期(20世纪80年代与2000年间)土壤有机碳密度的计算显示我国西南、华中、华东、西北和华北的土壤有机碳表现为大气CO2的汇,而东北和华南的为负值,土壤有机碳表现为大气CO2的源。20年间,全国主要农耕区0~20厘米土壤有机碳库累计增加358.5Tg。
我国主要农耕区表层土壤碳源汇变化图
建立了土壤碳呼吸与全球升温的预测模型。预测全球气温预期升高0.5℃,我国红壤、草甸土、褐土、潮土、沼泽土和黑土中土壤有机碳分解释放的碳为519Tg,相当于我国2010年固体化石燃料燃烧释放量的31.7%。
我国主要土壤类型在全球气温预期升高0.5℃情况下,土壤有机碳释放的CO2
5.中国地质调查局(中国地质科学院)岩溶塌陷防治重点实验室
岩溶塌陷动力监测系统集成
2013年,实验室共承担项目20项,其中国家自然科学基金1项、公益性行业专项1项,地调计划项目1项、工作项目5项,社会服务项目5项,公开发表论文8篇。派团参加第13届岩溶塌陷国际会议;邀请客座研究员、瑞典MALA公司(中国)和SenseFly公司专家开展钻孔雷达探测、无人飞机应用等方面的学术交流;协办“岩溶环境问题与对策学术讨论会”;组织“岩溶塌陷调查技术方法讨论会”以及实验室学术委员会会议。
在我国岩溶塌陷地质灾害发育趋势与对策分析、岩溶塌陷调查和防治系列规范编写、岩溶塌陷动力监测系统集成开发和大型矿山疏干区岩溶塌陷动力变化规律的捕捉方面取得了进展。
钻孔雷达和无人机培训
6.中国地质科学院页岩油气调查评价重点实验室
实验室承担国家重大专项1项,地质调查项目6项,国家自然科学面上基金和青年基金2项,公益性行业专项1项,其他3项。发表论文13篇,其中国外8篇,国内核心期刊论文5篇,SCI及EI检索论文共5篇;出版专著2部。有固定人员17人,其中具有博士学位的12人;研究员4人,副研究员6人,助理研究员7人;实验技术人员3人,管理人员3人。流动人员6人,客座院士1人。2013年12月在京召开了“中国地质科学院页岩油气调查评价重点实验室2013年年会暨第一届学术委员会会议”。参加了AAPG年会,发表摘要4篇,并作学术报告;参加第一届全国青年地质大会,发表会议论文2篇;参加第六届构造地质与地球动力学学术研讨会、中国石油地质学术年会和全国沉积学大会。承担了与吉尔吉斯斯坦合作项目“中吉天山成矿带成矿构造背景对比研究”。
采用浅表层构造变形的地面调查与深部构造的重磁电震联合反演解释相结合,厘定了黔中隆起及周缘3个一级变形单元和8个二级变形区。首次在黔中隆起东部中三叠统发现了透镜状油砂体,说明黔中隆起这一大型古隆起带是油气运移的有利聚集区。此外,在黔中隆起西部石炭系大唐组内发现了厚度大于50米的黑色炭质泥页岩,提出黔中隆起油气地质条件需要重新认识。证实了柴达木盆地震旦系—下古生界发育良好的烃源岩,是一个新的烃源岩层系。
中国地质科学院页岩油气调查评价重点实验室
7.中国地质科学院Re—Os同位素地球化学重点实验室
2013年,实验室广泛开展国内外学术交流与合作。组织了Re-Os同位素分析技术研讨会,邀请了国内相关领域专家就碱性Os稀释剂的制备标定和存在问题、普通硫化物Re-Os同位素前处理、Re-Os同位素稀释剂标定、低含量Re-Os定年标准物质预研究、岩石样品Os同位素精确测定等前沿科学问题开展了讨论;实验室成员前往英国杜伦大学和开放大学开展学术交流,邀请了美国科罗拉多州立大学Judith Hannah 教授和Holly Stein 教授前来讲学。实验室继续加强标准物质的研制,富钴结壳Os同位素(GBW04476)和成分标准物质及铜镍硫化物Os同位素和Re及Os成分标准物质(GBW04477)获批成为国家一级标准物质。近年来,实验室在富有机质地质样品的Re-Os同位素年代学研究方面取得重大突破,入选中国地质科学院2013年度十大科技进展。
实验室成员访问开放大学
实验室成员访问英国杜伦大学
实验室成员与美国来访学者
8.中国地质科学院年轻沉积物年代学与环境变化重点实验室
2013年,实验室承担各类项目14项,包括公益性行业专项课题1项,地调项目5项,基本科研业务费项目5项,与其他单位合作的国家自然科学基金项目3项。新获批各类科研项目7项,其中3项国家自然科学基金项目,3项基本科研业务费项目,1项国家重点实验室开放基金项目。发表论文5篇,其中SCI检索论文2篇;出版专著1部。引进人才2名,培养硕士2名,在职攻读博士学位人员1名。举办学术会议1次,参加学术会议、出访及邀请专家进行学术讨论共计20余人次。新建了独立的植硅体实验室、总有机碳/总碳实验室。
阳原盆地西部湖相地层火山灰层分布特征及年代地层序列研究取得了重要进展。选择梨益沟等六个剖面进行了样品采集和年代及环境指标测试分析工作,对地层沉积序列有了较为清楚的认识。基本建立了五龙峰剖面28.2ka至149.5ka的年代序列,研究表明剖面整体上为风成相沉积,反应的气候以冷干、凉湿为主,主要经历了3次较大规模的古气候冷暖旋回,每个旋回又包括了若干个次一级冷暖干湿旋回。
包头市麻池钻孔第四纪地层综合研究取得进展。首次在河套地区实施的贯穿第四系的第四纪标准钻孔,建立了完整的第四纪年代地层框架及古气候、古环境演变序列。
回灌试验场地层对比图
梨益沟剖面采样
承办2013年孢粉学术会议
9.中国地质科学院——合肥工业大学矿集区立体探测重点实验室
2013年,实验室正式进入建设期,依托单位为矿产资源研究所、合肥工业大学。有固定人员39人,其中研究人员36人、技术人员1人、管理人员2人;客座人员9人。
2013年2月4日,中国科学院、中国工程院院士常印佛、合肥工业大学校长徐枞巍和中国地质科学院副院长董树文共同为立体探测重点实验室揭牌
实验室定位及研究方向:面向国家资源重大需求,开展重要成矿带地质过程与三维结构探测,矿集区立体探测与三维建模技术,区域成矿系统与成矿规律和深部矿床勘查技术方法与示范研究。通过深部探测技术进步和理论创新促进深部资源的持续发现,为满足日益增长的资源需求提供理论、技术支撑和服务,为国家经济社会可持续发展作出贡献。
2013年5月2日,中国地质科学院—合肥工业大学矿集区立体探测重点实验室建设计划审查会在合肥工业大学召开
2013年,在研项目89项,包括973计划项目1项、国家科技支撑计划项目1项、国家科技专项1项、国家自然科学基金23项、国土资源部项目3项、院基本科研业务费项目1项、依托单位项目7项、其他项目52项;经费总额4412万元。发表论文99篇,其中SCI检索论文24篇,EI检索论文8篇;出版专著1部;申请专利5项。
代表性成果:提出3D填图(建模)思路和技术流程,实现了狮子山—铜官山矿田地壳结构的“透明”化;建立铜陵矿集区综合找矿标志,提出深部成矿预测靶区;通过长江中下游成矿带及典型矿集区深部结构探测,发现了长江中下游成矿带发生岩石圈拆沉和幔源岩浆底侵的地震学证据,证实存在多级岩浆活动,诠释了巨型成矿带成岩成矿的动力学成因;获得了铜陵、庐枞矿集区3D结构框架,对区域构造变形、岩浆系统结构提出了一批新认识、新观点,揭示出重要岩体和控矿地质体的空间分布,为深部找矿提供重要信息;深部钻探获得重大找矿线索,庐枞矿集区2000米钻探发现厚度较大的铀异常,发现4米厚的铜矿化。部分成果在《Geophysics》、《Tectonophysics》上发表。
D. 如何选购和验收标准物质
1、有证书的标准物质就是有证标准物质(CRM)吗?
回答这个问题,首先要理解“有证标准物质(certifiedreferencematerial)”的含义。有证标准物贡是指“附有由权威机构发布的文件,提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质”因此,有证书的标准物质不一定就是有证标准物质。有证标准物质应具有以下基本特征:
(l) 溯源性和不确定度声明;
(2) 标准物质的制备、定值及认定符合由ISO指南34和指南35给出的有效程序,我国已将上述指南等效转化为JJFl342《标准物质研制(生产)机构通用要求》和JJFl343《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,成为国家标准物质的评审、发布的技术依据。
2、选择、购买和验收标准物质时应考虑哪些要素?
用户在选择、购买标准物质时,应考虑以下要素:
(l) 特性量的种类及定值方法:某些标准物质可能只适用某一特定方法或专属领域的应用,某些标准物质的值有特殊规定,如含结晶水的值,应对证书中该类说明加以注意,防止误选误用。
(2) 特性量水平:标准物质的特性量水平应与日常测量样品的水平匹配。
(3) 可接受的不确定度水平:标准物质特性量的相关不确定度水平应与日常测量中的精密度正确变限度要求匹配。
(4) 基体及可能的干扰:标准物质用于开展方法确认、质量控制以及一些基体效应较为严重的测量方法的校准时,基体应与日常测量样品基体尽可能接近。
(5) 形式:标准物质可制备成不同的形式,如冻干与冰冻样品,制备方式的不同可能会导致相同特性在标准物质与真实样品中的行为差异,从而产生互换性问题,选购前应充分调研。
(6) 最小取样量:只要标准物质证书中规定了最小取样量,用于测量的取样量应不小于该最小取样量,因此选购时应考虑最小取样量是否能满足测量方法要求。
(7) 用量:标准物质的购买用量应足以满足整个实验计划中的应用,包括根据需要考虑的备样。
(8) 稳定性:选购前应确认所购买批次标准物质的有效期限,避免使用时发生过期的情况对于购买到的标准物质,在收到后应首先对照证书确认标准物质的运输条件符合要求,然后核对品种、数量等是否与购买要求一致;包装、外观是否正常,标识是否清晰、完整;有无证书:是否在证书声明的有效期内等,核对完毕后,立即按照证书中规定的保存条件进行保存如有问题。应及时与研制或发售单位联系。
3、有证标准物质和其它标准物质在使用上有什么区别?
首先应明确,只有有证标准物质提供的认定值或标准值才能够用于校准、为其他物质赋值以及测量正确度确认,并通过其使用来声明测量结果的计量学溯源性。
在我们的日常测量中,还会使用其它类型的标准物质,它们主要用于开展测量质量控制、测量精密度确认等。有时,在缺少有证标准物质的情况,也不得不使用这些标准物质来开展校准等活动,但是应进一步评估这些标准物质是否符合有证标准物质的特征,或溯源性和量值不确定度水平能够充分满足测量结果溯源性和准确度要求。
4、有证标准物质的参考值或信息值怎么用?
有证标准物质的证书中,有时会提供一些额外的参考值或信息值,这些值通常缺少明确的计量学溯源性,缺少不确定度信息或不确定度评估不全面,因此它们的主要用途是帮助用户了解标准物质基体组成,判断标准物质的适用性,或视可靠程度用于开展测量质量控制。
5、标准物质一定要在有效期内使用吗?
标准物质的有效期是研制单位根据稳定性研究数据,为了确保标准物质量值及不确定度的可靠性而确定的,因此,务必在有效期内使用一到期后未使用的标准物质也许仍旧稳定,对于一些批量较大、稳定性周期较长(如五年)的标准物质,研制单位有时会提供延长有效期的服务,但是在标准物质的稳定性无法得到研制单位保证盼隋况下,用户如果继续使用该标准物质,需自行承担责任。
6、标准物质的最小取样量有什么意义?
标准物质的最小取样量是在均匀性研究中规定的。使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量,当小于标准物质的最小取样量使用时,证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参数可能会由于标准物质的不均匀性而不再有效。
7、标准物质的测量值一定要在不确定度之内吗?
如果实验室对标准物质的测量值超出了标准物质特性量值的不确定度范围,是不能直接得出测量结果存在偏差的结论的。原因是标准物质的不确定度U标准物质仅包括了与标准物质定值、均匀性、稳定性有关的不确定度,没有涉及用户在实验室里对标准物质进行测量有关的随机不确定度U测。因此,应采取以下通用公式判断标准物质测量值与标准值之间存在显著偏差。
s代表标准偏差,n代表重复次数,t值可根据n和置信概率水平查表得到。此外,要注意在测量条件达到稳定后使用标准物质,否则会导致错误的结论。
8、为什么一定要按照证书中规定的条件陵用和保存标准物质?
标准物质汪书中规定的使用和保存条件是确保的必要条件。标准物质的保存条件是在稳定性研究中确定的’而标准物质的使用条件,如温度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混匀方法等,则是标准物质定值过程严格确定和遵守的,不按照规定使用和保存会导致标准物质的量值不再有效,测量结果与标准值相比较出现偏差。
9、校准用标准物质的稀释和使用过程中应注意什么问题?
用户购买到的校准片标准物质常常浓度较高,不能直接使用,应做好这些过程的质量控制,标准物质稀释配制过程中所使用的容器与稀释剂需要引起注意。有些物质用玻璃瓶存储时,容易受降解或溶出影响,这时就要使用其它材料的瓶子,如K、Na等元素溶液标准物质,需采用塑料瓶保存;有些物质用塑料瓶存储则会发生吸附或溶出,如汞,在塑料瓶中可能会产生吸附现象,凶此选择玻璃瓶较为可靠昕采用的稀释剂除了应对空白进行必要的控制外,不同的稀释剂其稳定效果也不同,原则上应按照检测标准方法。p规定的稀释剂品种及浓度进行配制。标准物质称量、稀释过程中使用的计量器具,如天平、移液器、容量瓶等。应经适当的校准或检定确认符合精度和准确度要求,特别是有机分析中使用的微量注射器和移液枪的误差较大,应注重进行日常校准。
10、称量标准物质时如何进行浮力校正?
在一些需要准确称量标准物质的场合,如证书中特别声明了需采用浮力校正公式来计算样品的员量,可采用下式:
m = w+ 0.0012 × ( w - w )
d1 d
m — 样品在真空中的质量,g;
0.0012 — 浮力修正系数;
W — 称量质量,g;
d1— 样品密度;
d — 砝玛密度,不锈钢砝码密度可按7.85g/cm3计算。
以水溶液标准物质为例,浮力校正的影响约为千分之一,因此,是否校正取决于对测量准确度的要求。
11、打开后的标准物质如何保存和开展量值核验?
标准物质证书中有时会规定“一次性使用”,这些标准物质一般不稳定或具有较高的量值准确度,如安瓿瓶分装的国家一级溶液标准物质,在打开包装后量值易发生超出不确定度范围的变化,应按照要求尽快移取,不能留存后反复使用,可一次性制备成标准储备溶液保存、使用。
对于可多次使用的有证标准物质,确保标准物质包装单元开封后的恰当保存和包装、证书的完整性非常重要,某些情况下,有必要根据证书要求,对剩余的物质进行重新密封包装。取样时应采取防止沾污的措施。
如何做好标准物质使用环节中的维护常常是用户困惑的问题。国际通用计量学基本术语(VIM)中规定:测量标准的维护是为使测量标准的计量特性能保持在规定极限内所必需的一组操作。通常包括对预先规定的计量特性的周期验证或校准,在合适条件下的储存以及精心维护和使用。标准物质作为一种测量标准,也应进行定期的维护、核查,以确保其量值的可靠性。
一般来讲,可分以下情况制定具体措施:
(1)对于有证标准物质,只要按照标准物质证书上所规定的条件和方法保存,并在有效期内使用,量值是有保障的,这类标准物质的维护应简化为检查包装、标签及证书的完好性、有效期、保存条件等;如果是开封后可多次使用的有证标准物质,除上述检查外,实验室应制定相应的文件规范其后续使用和管理,定期核查其使用情况,必要时与另一未开封单元或批次的标准物质通过比对进行量值核验;
(2)对于内部标准物质或实验室由有证标准物质制备的校准溶液等,由于没有充分的均匀性和稳定性数据,严格的量值核查是非常必要的,可采取的方式视实验室的经济和技术条件灵活掌握,如利用质量控制图进行趋势检查、通过上下批标准物质量值比对或实验室间比对验证量值的准确性等。
此外核查的频次要根据标准物质的特点制定,稳定性预期良好的标准物质可相对放宽核查的时间间隔。
附录:
化学分析实验室标准物质的使用和管理
1、标准物质的种类
1.1、标准物质的分级
化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质,一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置,基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法,作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种,它们包括纯物质,固体,气体和水溶液的标准物质。
1.2、标准物质的用途
1.2.1、校准仪器:常用的光谱,色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度,分辨率,稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果。
1.2.2、评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性。
1.2.3、质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。
2、标准物质的使用
标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则,在使用时应当考虑标准物质的供应量,相关费用,可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性。
2.1、有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。
稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移,受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化。
如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程,使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验。
E. 关于制备标准物质办理许可证的具体规定是什么求解
一、适用范围 1.办理《制造计量器具的许可证》的标准物质是指列入《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》中第二条第(二)部分的第11项的计量器具。 2.标准物质的定级,分为一级标准物质和二级标准物质。 二、申请 1.凡制备标准物质申请《制造计量器具许可证》的单位,须经主管部门同意后,向国务院计量行政部门提出申请。 2.申请单位按《标准物质管理办法》第七条的要求填写《制造计量器具许可证申请书》,并提供样品和有关资料。申请书样式由国务院计量行政部门统一印发。 3.国务院计量行政部门接收申请后,首先组织进行标准物质定级鉴定。 三、一级标准物质的鉴定 1.凡申报一级标准物质的,由国务院计量行政部门标准物质办公室聘请专家对申报的技术材料进行初审,并提出初审意见。 2.根据需要,国务院计量行政部门授权国内具有检验条件的实验室对样品的标准值进行检验,检验后,提交检验证书或原始数据。检验费由申请单位支付。 3.经过初审和检验后,对数据和材料需进行补充和改进的,由国务院计量行政部门标准物质办公室以书面形式通知申请单位进行改进。 4.初审和检验通过后,由国务院计量行政部门国家标准物质技术评审委员会进行评审,技术评审委员会按《标准物质管理办法》第六条第(一)部分规定的条件进行评审并以无记名投票方式表示认可与否,票数超过到会委员的三分之二者,评审即为通过。通过评审的,评审结果报国务院计量行政部门。 5.国务院计量行政部门审批后,颁发一级《标准物质证书》统一编号,并列入国家一级标准物质目录作为全国通用型式正式发布。 四、二级标准物质的定级鉴定 1.国务院计量行政部门根据需要,聘请国内具有检验条件的实验室对申请二级标准物质的样品进行检验。检验后,由负责检验的实验室向国务院计量行政部门提交检验证书或原始数据。检验费由申请单位支付。 2.经检验合格的,由国务院计量行政部门按专业分类委托部级归口管理部门聘请专家组成部级标准物质技术评审委员会进行评审。技术评审委员会会按《标准物质管理办法》第六条第(二)部分规定的条件进行评审。评审通过后,将评审结果报国务院计量行政部门。 3.国务院计量行政部门审批后,颁发二级《标准物质证书》,统一编号,并列入国家二级标准物质目录。 五、许可证的颁发和管理 1.对取得《标准物质定级证书》的单位,国务院计量行政部门根据需要委托地方人民政府计量行政部门对其生产设施、技术人员水平、分析测试设备以及实验条件等进行审核。 2.审核通过后,办法标准物质《制造计量器具许可证》。 六、其他申请《制造计量器具许可证》应缴纳费用。《制造计量器具许可证》的申请费按国家物价局(88)价涉字49号文的规定缴纳。申请费用应在提交申请书时同时缴纳。 更多相关资讯/技术资料,请参考国家标准物质网 www.rmhot.com .
F. 长沙矿冶研究院怎么样
工资待遇不高,待遇研究生第一年除去五险一金大概只能拿到2000到2500一个月吧,最近效益不好,中秋节福利费都缩水了,想养老的来矿冶院,这里将是你的天堂,想赚钱的来矿冶院,这里将是你的地狱
G. 这么多卖标准物质的,他们有什么区别,优势分别是什么啊
市面上大多数是经销商就是自己不研制,国家标物中心的东西还可以
H. 谁知道药品检验用化学标准物质的研究及技术要求谢谢
化学对照物质的评价 备选物质经过分析检测对其质量进行全面评价后才可以做出是否可作为化学对照物质的判断。无论国际化学对照物质还是国家化学对照物质,经用多种分析方法检验后将全部数据写出分析报告,由标准物质分发机构对被分析物质做出评价,确保该化学对照物质能够适合其预期使用目的。对于国际化学对照物质,WHO国际化学对照物质中心将所测数据与提供该对照物质的生产单位及其他协作实验室的分析数据,一并交给WHO药学组,是否可作为国际化学对照物质,则须由世界各国从事药典及化学对照物质工作的专家开会讨论决定。对于我国国家化学对照物质,由中国药品生物制品检定所负责统筹、规划、研制、标定、贮藏及分发。中国药品生物制品检定所根据长期的实践经验,借鉴国际标准物质的技术要求和管理办法,对标准物质的研制和管理不断改进、完善和提高,建立了规范化的程序和质量保证体系,从各个环节控制在达到量值溯源和量值传递的要求,尽可能使之与国际标准物质量值的一致性,确保标准物质的质量。中国药品生物制品检定所在建立国家化学对照物质时,将备选物质经多人次或多家实验室,如地方药检所及生产单位或其他协作单位测得的分析数据一起全面考虑做出评价。协作测定的结果必须进行统计分析,如熔点标准品的定值系由各地方药检所测得数据,经统计处理后确定的。4.4.1.1 鉴别用化学对照物质 用于鉴别试验(如红外光谱法或色谱法)的标准物质,可从按正常生产工艺的产品中选取一批质量好的产品,如其纯度在可以接受的范围内则该批备选物可满足要求。必要时可由生产单位进行精制。最重要的是检查该标准物质用于鉴别试验的所有的方法,至少有一家实验室对有关标准中所涉及到的所有实验方法进行评价。4.4.1.2 纯度检查用化学对照物质 化学标准物质在特定杂质的检查特别是杂质限度检查中的应用很广。如果所用的检查方法为TLC法,则标准物质的纯度至少90%是可以接受的,而用HPLC和GC法时,则需要更高的纯度。如果该标准物质是第一次建立,则需要用化学或物理化学实验,如NMR、MS及元素分析等方法,对其进行结构确定。4.4.1.3 含量测定用化学对照物质 用于含量测定(比色法、液相色谱法、气相色谱法或紫外分光光度法)的化学对照物质,需要进行的实验范围更宽。应由几个实验室(至少3个)进行协作标定,使用包括药典方法或法定药品标准中的方法在内的几种方法,标定方法需经过验证。对于使用非专属性方法进行含量测定(如比色法或紫外分光光度法)的标准物质,应对其中所含杂质的相对响应值或相对吸收值应进行检查。对于应用选择性好的含量测定方法的标准物质,测定其中所含杂质的量非常重要。此时,应采用尽量多的方法进行标定,包括如有可能采用绝对方法。对于用酸碱进行滴定的酸性或碱性物质相对简单,但对于其他化学反应则可能要用化学计量方法。在特定条件下也可用相溶度分析和差示扫描量热法。含量测定用选择性好的方法进行,测得的总含量包括水分、残留溶剂、矿物杂质等在内应为100%,而实际含量应不低于99.5%。4.4.1.4 仪器校准用化学对照物质 该类化学对照物质的标化要求类似于含量测定用化学对照物质。应由几家实验室采用几种方法对其纯度进行检测。当确定某物质可以作为仪器校准用化学对照物质后,还要由几家实验室进行协作研究,应用适当的仪器对其特性进行定值。,如校正温度计用熔点标准品,国际上通过协作标定,制定了12种熔点标准品。《中国药典》中供校正温度计用的化学对照物质是通过国内各地方药品检验单位协作标定制定的,共11种。另外,溶出度测定仪则是用化学对照品水杨酸片和泼尼松片来校正[9]。4.4.2化学对照物质的定值 在给化学对照物质定值时,必须要基于多个实验室采用几种不同的分析方法进行协作研究的结果。通过实验所测得的数值代表了对真值的最佳估计值。一般来说,化学对照物质的定值应为100%减去水分和挥发性溶剂,当该化学对照物质系用于基于分离技术的含量测定方法,则还应减去用该种方法测定的杂质的含量。有时化学对照物质在用前需进行干燥,此时其含量表示为按干燥品计。 www.rmhot.com
I. 标准物质的研发对工作人员的要求有哪些
楼主你好: 标准物质研制和生产机构应配备足够的技术人员,并对包括合作者在内的对标准物质质量产生影响的人员的能力、知识、经验和资格进行适当确认,规定其权力、资源和职责。 标准物质研制和生产机构应配备足够的技术人员,并对包括合作者在内的对标准物质质量产生影响的人员的能力、知识、经验和资格进行适当确认,规定其权力、资源和职责。一般情况下,标准物质的制备、定值和发放应由不同人员担任并监督,并以责任链的方式连接,以避免因人为因素导致重大质量问题的发生,并有利于其后根据质量管理流程进行原因分析。 所有与研制和生产相关的人员必须经过上岗培训和考核,根据需要定期接受进一步培训,以适应技术变化,促进技能的持续提高。必要的培训内容可包括标准物质的制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、保存、发放、运输和售后服务等各个环节的具体操作及与标准物质有关的基础知识如法规、测量原理、溯源性保证、统计学原理等。(更多详细咨询请参考国家标准物质网 www.rmhot.com )培训后,必须组织考核。考核应能客观真实地评价人员在培训期间所达到的能力。通过培训并考核,所有上岗人员应能够胜任其职责范围内的工作并避免发生质量事故。 标准物质研发是一项技术性很强的工作,应保证各岗位人员的连续性。当开展一种不常使用的制备方法或测量技术时,有证标准物质研制、生产者应制定人员的再培训或定期操作考核办法。发生岗位更迭时,应尽量使原责任人于离职前与现责任人完成相关的技术交接(包括传授必要的技能和经验)工作,以确保该岗位工作的连续性。如果该连续性中断,应根据现有的技术资料对所有技术环节进行还原,并对还原后的工作进行考核和评估,确认合格后方可重新开展工作。 对员工的继续教育一定要制定教育培训计划和培训目标,应有确定培训需求和提供人员培训的政策和程序。必须保留所有员工有关其工作描述与授权、能力、教育背景、资格、培训、考核情况的记录。这些记录应能够提供每个员工受过适当培训以及能够胜任特定工作的证明。