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關於舉辦標准物質研製與應用技術培訓班通知

發布時間:2021-03-16 08:23:57

A. 標准物質GBW和標准樣品GSB的區別是什麼

標准物質GBW和標准樣品GSB的區別在於其含義、應用不同。

GBW:國家標准物質;是一種已經確定了具有一個或多個足夠均勻的特性值的物質或材料,作為分析測量行業中的「量具",在校準測量儀器和裝置、評價測量分析方法、測量物質或材料特性值和考核分析人員的操作技術水平,以及在生產過程中產品的質量控制等領域起著不可或缺的作用。
GSB:國家實物標准,(標准樣品);標准樣品簡稱標樣或稱實物標准。是根據實施和制定文字標準的需要研製,作為文字標准補充的實物是中葯標准對照品研究所代理的一種標准物質。

B. 仇士華的中國糖碳標准和國內參與的最早的國際比對

張雪蓮:仇先生,您不僅第一個把碳十四測年方法引入國內,而且在這之後您又引領了國內碳十四年代學的發展,比如從七十年代到八十年代期間您對於碳十四測年技術上的研究推進,主持了中國糖碳標準的制備等。中國的糖碳標準是繼美國草酸、澳大利亞蔗糖、維也納澱粉等國際標准之後的又一現代碳標准物質,這體現了中國碳十四年代學研究的實力和水平,也是中國碳十四年代學走向世界的一個標志。中國糖碳標准在80年代初獲得國家技術進步三等獎。您可否就這一情況稍作介紹?仇士華:1975年鄧小平同志復出,主持國務院工作,國內形勢很有起色。中科院、地礦部和冶金部三部委決定在貴陽召開全國同位素應用工作會議,會議組織者通知考古所碳十四實驗室派代表參加。所黨委考慮這是國家業務工作會議,不能不讓我去參加,因而決定另派一位黨員作為正式代表帶我一起去。等到動身去貴陽時,那位黨員借口有要事到別的地方去了,我到貴陽時,當然只能以列席身份參加會議。會上作了學術交流,會議決定要建立各同位素的國家標准。會議組織者和同行們把建立碳十四測年用現代碳標準的任務委託給考古所實驗室主持,北京大學和中科院地化所兩實驗室參加。回京後,我把任務委託書交給了所領導。因為是國家任務,宣傳隊也只能同意接受。
隨後,我們對建立標準的問題作了充分的調查研究。國際上採用的原標准物質是草酸,儲存在美國國家標准局,它是參照1850年木頭的放射性標定而成的。各國實驗室都向美國標准局購買,價格相當昂貴,而且因為使用量大,快要用完了。有的國家對比美國草酸的放射性,標定出蔗糖、澱粉、碳酸鹽等,作為次標准物質。我們根據國內實際情況,經過許多次試驗,最後選擇了將分析純蔗糖干餾成碳,稱為糖碳,作為標准物質。它的特點是:①糖碳是純碳,經磨細混勻,同位素是均勻分布的。②碳十四水平同現代碳相當。③易於常規化學制備。④制備過程中不易發生同位素分餾。⑤便於分裝保存,不易受污染。其性能,特別是③④兩條,比起國際上的標准物質要優越得多。
雖然如此,實施起來困難相當多。需要周密策劃,還需要各方面的支持。正好,1978年上級點名要我參加全國科學大會,會議期間我向參加會議的商業部同志接洽,請求調撥了一噸普通蔗糖,請上海市試劑廠提純為分析純蔗糖。然後,按我們要求干餾成糖碳,磨細混勻,分裝。每瓶100克,總共1000瓶,足夠全國碳十四實驗室使用數十年。
標准物質解決了,接下來要精確標定放射性,困難還更多,我們使用了美國標准局的草酸標准和澳大利亞的蔗糖標准,並請中科院地理所氣候室採集了西藏和東北林場的木頭,數出1850年的木質,由我們粉碎混勻,並作了預處理。兩種木頭同美國草酸,澳大利亞蔗糖,糖碳一起分發到三個實驗室進行測定。各樣品的碳十三同位素數值,請中科院地質所的同位素室測定。最後,各室測定數據匯總起來進行統一處理,求出糖碳放射性對國際現代碳標準的比值為1.362±0.002。
1981年在第一次全國碳十四學術會議上,由蔡蓮珍代表標准工作組作了建立糖碳標準的學術報告。與會代表審查研究之後認為;標准物質的選擇是合適的,糖碳易於保存,易於制備;放射性比度適中,標定精度達到了將糖碳作為標準的要求,建議將上述糖碳作為我國統一的現代碳標准試用,並定名為「中國糖碳標准」。
經過國內數十家實驗室4年的試用,在1985年第三次全國碳十四學術會議上,與會代表給予了高度評價。與此同時,將糖碳送到了美國、法國、瑞士、蘇聯、澳大利亞等六個著名碳十四實驗室作了比對測定,結果其中平均值與我們標定值完全一致。1987年中國國家標准局確認為「中國糖碳」是我國碳十四測定年代用的統一現代標准,編號和名稱為:GSB A650001-87,中國糖碳標准。1989年此項工作成果獲國家科技進步三等獎。張雪蓮:和年代打交道的人最關心的是數據的可靠性和精度,而國際比對似乎又使人感覺到是對可靠性和精度的一種標量,因而這類比對往往備受關注。從資料上看在八十年代初圍繞著中國糖碳標準的標定您主持了國際六個著名碳十四年代實驗室參加的國際比對,這是國內參與最早的國際比對,是高精度的比對,具體情況是怎樣的?其意義又如何?
仇士華:從1981年起我們通過交流陸續將糖碳分送到國際上六個著名的實驗室,請他們測定糖碳對國際標準的比值。我們收到回函結果是:
①1981年澳大利亞國立大學碳十四實驗室(ANU)Polach在給我們第一次全國碳十四會議的賀電中,談到根據他對中國糖碳標準的對比測定,認為比美國NBS草酸標准和澳大利亞蔗糖標准都好,他建議可作為中國的現代碳國家標准,並送到國際上其他實驗室去對比,他測定的結果糖碳對國際標準的比值初步是R=1.352±0.005。②1983年法國放射性中心(Gif)Delibrias測出的結果R=1.362±0.005③1984年瑞士伯爾尼大學(B)Oeschger測出的結果是R=1.365±0.002④1985年蘇聯科學院地質研究所數據編號為гин-4306得出的結果是R=1.360±0.002⑤1986年美國西雅圖華盛頓大學第四紀研究中心同位素實驗室(QL)Stuiver測出的結果R=1.3723±0.0012⑥蘇聯列寧格勒大學地理系地質年代實驗室測出的結果是R=1.351±0.004根據上述六個實驗室的對比測定值如按算術平均,並按高斯分布計算數據離散性標准統計偏差,可得平均R=1.360±0.008。
雖然各國實驗室測定值離散性較大,但其平均值同原糖碳標准報告值R=1.362±0.002是一致的。這就表明我們的碳十四測試水平已達到國際先進水平。

C. 中國地質調查局和中國地質科學院重點實驗室

1.中國地質調查局(中國地質科學院)地應力測量與監測重點實驗室

2013年,共承擔各類科研項目14項,其中科技支撐計劃項目1項,公益性行業專項項目1項;地質調查項目4項,其他工程和市場服務類項目8項。第一作者公開發表論文32篇,其中英文SCI/EI檢索論文14篇,中文SCI/EI檢索論文7篇。現有固定工作人員21人,客座研究人員1人,引進碩士研究生2名,在站博士後1名;在讀研究生3名。組織召開學術會議2次,學術委員會會議1次,參加國內舉行的國際學術會議7人次。

與萬那杜氣象與地質災害局達成「萬那杜典型俯沖區地應力分布特徵研究」合作協議,並開展了研究工作,首次在太平洋板塊與印度—澳大利亞板塊俯沖帶上實施了地應力測量與監測,初步獲取了板塊俯沖過程中地應力變化特徵,為研究其與伴生地震的關系積累了數據;在北京及周邊地區持續開展地應力測量與監測,初步構建了首都圈地應力實時監測網;在新加坡南北傳輸電纜隧道開展了水壓致裂地應力測量,標志著水壓致裂地應力測量技術得到國際認可。

BCA和Kiso-Jiban公司檢查力學所在新加坡地應力測量的試驗現場

2.中國地質調查局(中國地質科學院)地下水污染機理與修復重點實驗室

有技術人員27人,其中研究員5人、副研究員4人;碩士生導師5人,中國地質調查局青年地質英才1人,獲得省、部級科研成果獎的中青年人才6人。2013年,實驗室發表各類論文42篇,其中SCI檢索論文2篇,EI檢索論文3篇,核心期刊論文12篇,會議論文25篇;獲批國家發明專利1項。參加國際性學術交流12人次。畢業碩士1名,韓占濤副研究員在國家留學基金委的資助下完成英國紐卡斯爾大學為期一年的考察和學習。

2013年,實驗室負責開展了地調項目「全國地下水污染調查評價綜合研究」、環保部公益項目「華北平原典型區地下水污染風險評估與防治分區方法研究」、環保部全國地下水基礎環境狀況調查評估子課題「典型農業區地下水基礎環境狀況調查評估」、水利部全國水資源保護規劃專項研究專題「區域淺層地下水脆弱性評價技術方法與示範研究」等多項,完成了國家自然科學基金項目「三嵌段聚合物懸浮納米零價鐵在復雜孔隙含水層中的運移研究」、地調項目「油氣勘探的現代微生物技術及應用研究」、地方合作項目「星宇化工有限公司吳橋分公司廠區及原滲坑對擬建吳橋水庫污染風險調查評價」並通過驗收。

天津薊縣某復合有機污染場地直推鑽探土壤以及多級監測井取樣

3.中國地質調查局(中國地質科學院)元素微區與形態分析重點實驗室

2013年是實驗室建設的第一年,承擔科技支撐項目3項,國家自然科學基金5項,公益性行業專項3項,地調項目6項,其他項目3項,累計經費2050萬元。發表論文22篇,其中英文SCI檢索論文10篇(1篇第一作者,5篇通訊作者),中文SCI檢索論文1篇,核心期刊論文11篇;獲批實用新型專利4項。培養博士2名、碩士8名;與中國地質大學聯合開展卓越工程師計劃,培養大四學生4名。參加了所重點實驗室建設及研究進展交流會,實驗室研究方向、目標、組織機構及取得的成果得到了充分肯定,領導和專家對實驗室在擴充微區原位同位素分析技術能力方面提出了發展建議。5名成員在部系統培訓班上作技術講座;邀請了德國馬普化學研究所和法國CAMECA公司的專家進行微區分析技術和儀器講座;承擔了歐盟第七框架計劃項目。新購置的193nm激光器、超高線性范圍高分辨等離子體質譜儀等投入運行。

成功研製多軸可調精確定位激光誘導擊穿光譜儀樣機,並初步建立了Li、B、K等輕元素的定性與半定量分析方法。基本建立了可應用於橄欖石、輝石等單礦物中單個熔體包裹體LA-ICPMS分析方法;採用均相沉澱和鋶鎳試金技術制備的含貴金屬等元素的硫化物微區分析校準標樣的均勻性和實用性得到國際相關專家的好評;建立了HPLC/ICPMS快速測定天然水樣品中無機砷形態的方法。

新投入使用的實驗室和儀器設備

研製成功的激光誘導擊穿光譜儀原位分析系統(樣機)

4.中國地質調查局(中國地質科學院)地球表層碳—汞地球化學循環重點實驗室

2013年,通過對我國150萬平方千米不同時期(20世紀80年代與2000年間)土壤有機碳密度的計算顯示我國西南、華中、華東、西北和華北的土壤有機碳表現為大氣CO2的匯,而東北和華南的為負值,土壤有機碳表現為大氣CO2的源。20年間,全國主要農耕區0~20厘米土壤有機碳庫累計增加358.5Tg。

我國主要農耕區表層土壤碳源匯變化圖

建立了土壤碳呼吸與全球升溫的預測模型。預測全球氣溫預期升高0.5℃,我國紅壤、草甸土、褐土、潮土、沼澤土和黑土中土壤有機碳分解釋放的碳為519Tg,相當於我國2010年固體化石燃料燃燒釋放量的31.7%。

我國主要土壤類型在全球氣溫預期升高0.5℃情況下,土壤有機碳釋放的CO2

5.中國地質調查局(中國地質科學院)岩溶塌陷防治重點實驗室

岩溶塌陷動力監測系統集成

2013年,實驗室共承擔項目20項,其中國家自然科學基金1項、公益性行業專項1項,地調計劃項目1項、工作項目5項,社會服務項目5項,公開發表論文8篇。派團參加第13屆岩溶塌陷國際會議;邀請客座研究員、瑞典MALA公司(中國)和SenseFly公司專家開展鑽孔雷達探測、無人飛機應用等方面的學術交流;協辦「岩溶環境問題與對策學術討論會」;組織「岩溶塌陷調查技術方法討論會」以及實驗室學術委員會會議。

在我國岩溶塌陷地質災害發育趨勢與對策分析、岩溶塌陷調查和防治系列規范編寫、岩溶塌陷動力監測系統集成開發和大型礦山疏干區岩溶塌陷動力變化規律的捕捉方面取得了進展。

鑽孔雷達和無人機培訓

6.中國地質科學院頁岩油氣調查評價重點實驗室

實驗室承擔國家重大專項1項,地質調查項目6項,國家自然科學面上基金和青年基金2項,公益性行業專項1項,其他3項。發表論文13篇,其中國外8篇,國內核心期刊論文5篇,SCI及EI檢索論文共5篇;出版專著2部。有固定人員17人,其中具有博士學位的12人;研究員4人,副研究員6人,助理研究員7人;實驗技術人員3人,管理人員3人。流動人員6人,客座院士1人。2013年12月在京召開了「中國地質科學院頁岩油氣調查評價重點實驗室2013年年會暨第一屆學術委員會會議」。參加了AAPG年會,發表摘要4篇,並作學術報告;參加第一屆全國青年地質大會,發表會議論文2篇;參加第六屆構造地質與地球動力學學術研討會、中國石油地質學術年會和全國沉積學大會。承擔了與吉爾吉斯斯坦合作項目「中吉天山成礦帶成礦構造背景對比研究」。

採用淺表層構造變形的地面調查與深部構造的重磁電震聯合反演解釋相結合,釐定了黔中隆起及周緣3個一級變形單元和8個二級變形區。首次在黔中隆起東部中三疊統發現了透鏡狀油砂體,說明黔中隆起這一大型古隆起帶是油氣運移的有利聚集區。此外,在黔中隆起西部石炭系大唐組內發現了厚度大於50米的黑色炭質泥頁岩,提出黔中隆起油氣地質條件需要重新認識。證實了柴達木盆地震旦系—下古生界發育良好的烴源岩,是一個新的烴源岩層系。

中國地質科學院頁岩油氣調查評價重點實驗室

7.中國地質科學院Re—Os同位素地球化學重點實驗室

2013年,實驗室廣泛開展國內外學術交流與合作。組織了Re-Os同位素分析技術研討會,邀請了國內相關領域專家就鹼性Os稀釋劑的制備標定和存在問題、普通硫化物Re-Os同位素前處理、Re-Os同位素稀釋劑標定、低含量Re-Os定年標准物質預研究、岩石樣品Os同位素精確測定等前沿科學問題開展了討論;實驗室成員前往英國杜倫大學和開放大學開展學術交流,邀請了美國科羅拉多州立大學Judith Hannah 教授和Holly Stein 教授前來講學。實驗室繼續加強標准物質的研製,富鈷結殼Os同位素(GBW04476)和成分標准物質及銅鎳硫化物Os同位素和Re及Os成分標准物質(GBW04477)獲批成為國家一級標准物質。近年來,實驗室在富有機質地質樣品的Re-Os同位素年代學研究方面取得重大突破,入選中國地質科學院2013年度十大科技進展。

實驗室成員訪問開放大學

實驗室成員訪問英國杜倫大學

實驗室成員與美國來訪學者

8.中國地質科學院年輕沉積物年代學與環境變化重點實驗室

2013年,實驗室承擔各類項目14項,包括公益性行業專項課題1項,地調項目5項,基本科研業務費項目5項,與其他單位合作的國家自然科學基金項目3項。新獲批各類科研項目7項,其中3項國家自然科學基金項目,3項基本科研業務費項目,1項國家重點實驗室開放基金項目。發表論文5篇,其中SCI檢索論文2篇;出版專著1部。引進人才2名,培養碩士2名,在職攻讀博士學位人員1名。舉辦學術會議1次,參加學術會議、出訪及邀請專家進行學術討論共計20餘人次。新建了獨立的植硅體實驗室、總有機碳/總碳實驗室。

陽原盆地西部湖相地層火山灰層分布特徵及年代地層序列研究取得了重要進展。選擇梨益溝等六個剖面進行了樣品採集和年代及環境指標測試分析工作,對地層沉積序列有了較為清楚的認識。基本建立了五龍峰剖面28.2ka至149.5ka的年代序列,研究表明剖面整體上為風成相沉積,反應的氣候以冷干、涼濕為主,主要經歷了3次較大規模的古氣候冷暖旋迴,每個旋迴又包括了若干個次一級冷暖干濕旋迴。

包頭市麻池鑽孔第四紀地層綜合研究取得進展。首次在河套地區實施的貫穿第四系的第四紀標准鑽孔,建立了完整的第四紀年代地層框架及古氣候、古環境演變序列。

回灌試驗場地層對比圖

梨益溝剖面采樣

承辦2013年孢粉學術會議

9.中國地質科學院——合肥工業大學礦集區立體探測重點實驗室

2013年,實驗室正式進入建設期,依託單位為礦產資源研究所、合肥工業大學。有固定人員39人,其中研究人員36人、技術人員1人、管理人員2人;客座人員9人。

2013年2月4日,中國科學院、中國工程院院士常印佛、合肥工業大學校長徐樅巍和中國地質科學院副院長董樹文共同為立體探測重點實驗室揭牌

實驗室定位及研究方向:面向國家資源重大需求,開展重要成礦帶地質過程與三維結構探測,礦集區立體探測與三維建模技術,區域成礦系統與成礦規律和深部礦床勘查技術方法與示範研究。通過深部探測技術進步和理論創新促進深部資源的持續發現,為滿足日益增長的資源需求提供理論、技術支撐和服務,為國家經濟社會可持續發展作出貢獻。

2013年5月2日,中國地質科學院—合肥工業大學礦集區立體探測重點實驗室建設計劃審查會在合肥工業大學召開

2013年,在研項目89項,包括973計劃項目1項、國家科技支撐計劃項目1項、國家科技專項1項、國家自然科學基金23項、國土資源部項目3項、院基本科研業務費項目1項、依託單位項目7項、其他項目52項;經費總額4412萬元。發表論文99篇,其中SCI檢索論文24篇,EI檢索論文8篇;出版專著1部;申請專利5項。

代表性成果:提出3D填圖(建模)思路和技術流程,實現了獅子山—銅官山礦田地殼結構的「透明」化;建立銅陵礦集區綜合找礦標志,提出深部成礦預測靶區;通過長江中下游成礦帶及典型礦集區深部結構探測,發現了長江中下游成礦帶發生岩石圈拆沉和幔源岩漿底侵的地震學證據,證實存在多級岩漿活動,詮釋了巨型成礦帶成岩成礦的動力學成因;獲得了銅陵、廬樅礦集區3D結構框架,對區域構造變形、岩漿系統結構提出了一批新認識、新觀點,揭示出重要岩體和控礦地質體的空間分布,為深部找礦提供重要信息;深部鑽探獲得重大找礦線索,廬樅礦集區2000米鑽探發現厚度較大的鈾異常,發現4米厚的銅礦化。部分成果在《Geophysics》、《Tectonophysics》上發表。

D. 如何選購和驗收標准物質

1、有證書的標准物質就是有證標准物質(CRM)嗎?

回答這個問題,首先要理解「有證標准物質(certifiedreferencematerial)」的含義。有證標准物貢是指「附有由權威機構發布的文件,提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或多個特性值的標准物質」因此,有證書的標准物質不一定就是有證標准物質。有證標准物質應具有以下基本特徵:

(l) 溯源性和不確定度聲明;

(2) 標准物質的制備、定值及認定符合由ISO指南34和指南35給出的有效程序,我國已將上述指南等效轉化為JJFl342《標准物質研製(生產)機構通用要求》和JJFl343《標准物質定值的通用原則及統計學原理》,成為國家標准物質的評審、發布的技術依據。

2、選擇、購買和驗收標准物質時應考慮哪些要素?

用戶在選擇、購買標准物質時,應考慮以下要素:

(l) 特性量的種類及定值方法:某些標准物質可能只適用某一特定方法或專屬領域的應用,某些標准物質的值有特殊規定,如含結晶水的值,應對證書中該類說明加以注意,防止誤選誤用。

(2) 特性量水平:標准物質的特性量水平應與日常測量樣品的水平匹配。

(3) 可接受的不確定度水平:標准物質特性量的相關不確定度水平應與日常測量中的精密度正確變限度要求匹配。

(4) 基體及可能的干擾:標准物質用於開展方法確認、質量控制以及一些基體效應較為嚴重的測量方法的校準時,基體應與日常測量樣品基體盡可能接近。

(5) 形式:標准物質可制備成不同的形式,如凍干與冰凍樣品,制備方式的不同可能會導致相同特性在標准物質與真實樣品中的行為差異,從而產生互換性問題,選購前應充分調研。

(6) 最小取樣量:只要標准物質證書中規定了最小取樣量,用於測量的取樣量應不小於該最小取樣量,因此選購時應考慮最小取樣量是否能滿足測量方法要求。

(7) 用量:標准物質的購買用量應足以滿足整個實驗計劃中的應用,包括根據需要考慮的備樣。

(8) 穩定性:選購前應確認所購買批次標准物質的有效期限,避免使用時發生過期的情況對於購買到的標准物質,在收到後應首先對照證書確認標准物質的運輸條件符合要求,然後核對品種、數量等是否與購買要求一致;包裝、外觀是否正常,標識是否清晰、完整;有無證書:是否在證書聲明的有效期內等,核對完畢後,立即按照證書中規定的保存條件進行保存如有問題。應及時與研製或發售單位聯系。

3、有證標准物質和其它標准物質在使用上有什麼區別?

首先應明確,只有有證標准物質提供的認定值或標准值才能夠用於校準、為其他物質賦值以及測量正確度確認,並通過其使用來聲明測量結果的計量學溯源性。

在我們的日常測量中,還會使用其它類型的標准物質,它們主要用於開展測量質量控制、測量精密度確認等。有時,在缺少有證標准物質的情況,也不得不使用這些標准物質來開展校準等活動,但是應進一步評估這些標准物質是否符合有證標准物質的特徵,或溯源性和量值不確定度水平能夠充分滿足測量結果溯源性和准確度要求。

4、有證標准物質的參考值或信息值怎麼用?

有證標准物質的證書中,有時會提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的計量學溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評估不全面,因此它們的主要用途是幫助用戶了解標准物質基體組成,判斷標准物質的適用性,或視可靠程度用於開展測量質量控制。

5、標准物質一定要在有效期內使用嗎?

標准物質的有效期是研製單位根據穩定性研究數據,為了確保標准物質量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務必在有效期內使用一到期後未使用的標准物質也許仍舊穩定,對於一些批量較大、穩定性周期較長(如五年)的標准物質,研製單位有時會提供延長有效期的服務,但是在標准物質的穩定性無法得到研製單位保證盼隋況下,用戶如果繼續使用該標准物質,需自行承擔責任。

6、標准物質的最小取樣量有什麼意義?

標准物質的最小取樣量是在均勻性研究中規定的。使用標准物質時的實際取樣量應不低於標准物質的最小取樣量,當小於標准物質的最小取樣量使用時,證書中聲明的標准物質特性量值和不確定度等參數可能會由於標准物質的不均勻性而不再有效。

7、標准物質的測量值一定要在不確定度之內嗎?

如果實驗室對標准物質的測量值超出了標准物質特性量值的不確定度范圍,是不能直接得出測量結果存在偏差的結論的。原因是標准物質的不確定度U標准物質僅包括了與標准物質定值、均勻性、穩定性有關的不確定度,沒有涉及用戶在實驗室里對標准物質進行測量有關的隨機不確定度U測。因此,應採取以下通用公式判斷標准物質測量值與標准值之間存在顯著偏差。

s代表標准偏差,n代表重復次數,t值可根據n和置信概率水平查表得到。此外,要注意在測量條件達到穩定後使用標准物質,否則會導致錯誤的結論。

8、為什麼一定要按照證書中規定的條件陵用和保存標准物質?

標准物質汪書中規定的使用和保存條件是確保的必要條件。標准物質的保存條件是在穩定性研究中確定的』而標准物質的使用條件,如溫度、配製方法、乾燥方法、水分校正方法、混勻方法等,則是標准物質定值過程嚴格確定和遵守的,不按照規定使用和保存會導致標准物質的量值不再有效,測量結果與標准值相比較出現偏差。

9、校準用標准物質的稀釋和使用過程中應注意什麼問題?

用戶購買到的校準片標准物質常常濃度較高,不能直接使用,應做好這些過程的質量控制,標准物質稀釋配製過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質用玻璃瓶存儲時,容易受降解或溶出影響,這時就要使用其它材料的瓶子,如K、Na等元素溶液標准物質,需採用塑料瓶保存;有些物質用塑料瓶存儲則會發生吸附或溶出,如汞,在塑料瓶中可能會產生吸附現象,凶此選擇玻璃瓶較為可靠昕採用的稀釋劑除了應對空白進行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩定效果也不同,原則上應按照檢測標准方法。p規定的稀釋劑品種及濃度進行配製。標准物質稱量、稀釋過程中使用的計量器具,如天平、移液器、容量瓶等。應經適當的校準或檢定確認符合精度和准確度要求,特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大,應注重進行日常校準。

10、稱量標准物質時如何進行浮力校正?

在一些需要准確稱量標准物質的場合,如證書中特別聲明了需採用浮力校正公式來計算樣品的員量,可採用下式:

m = w+ 0.0012 × ( w - w )

d1 d

m — 樣品在真空中的質量,g;
0.0012 — 浮力修正系數;
W — 稱量質量,g;
d1— 樣品密度;
d — 砝瑪密度,不銹鋼砝碼密度可按7.85g/cm3計算。

以水溶液標准物質為例,浮力校正的影響約為千分之一,因此,是否校正取決於對測量准確度的要求。

11、打開後的標准物質如何保存和開展量值核驗?

標准物質證書中有時會規定「一次性使用」,這些標准物質一般不穩定或具有較高的量值准確度,如安瓿瓶分裝的國家一級溶液標准物質,在打開包裝後量值易發生超出不確定度范圍的變化,應按照要求盡快移取,不能留存後反復使用,可一次性制備成標准儲備溶液保存、使用。

對於可多次使用的有證標准物質,確保標准物質包裝單元開封後的恰當保存和包裝、證書的完整性非常重要,某些情況下,有必要根據證書要求,對剩餘的物質進行重新密封包裝。取樣時應採取防止沾污的措施。
如何做好標准物質使用環節中的維護常常是用戶困惑的問題。國際通用計量學基本術語(VIM)中規定:測量標準的維護是為使測量標準的計量特性能保持在規定極限內所必需的一組操作。通常包括對預先規定的計量特性的周期驗證或校準,在合適條件下的儲存以及精心維護和使用。標准物質作為一種測量標准,也應進行定期的維護、核查,以確保其量值的可靠性。

一般來講,可分以下情況制定具體措施:

(1)對於有證標准物質,只要按照標准物質證書上所規定的條件和方法保存,並在有效期內使用,量值是有保障的,這類標准物質的維護應簡化為檢查包裝、標簽及證書的完好性、有效期、保存條件等;如果是開封後可多次使用的有證標准物質,除上述檢查外,實驗室應制定相應的文件規范其後續使用和管理,定期核查其使用情況,必要時與另一未開封單元或批次的標准物質通過比對進行量值核驗;

(2)對於內部標准物質或實驗室由有證標准物質制備的校準溶液等,由於沒有充分的均勻性和穩定性數據,嚴格的量值核查是非常必要的,可採取的方式視實驗室的經濟和技術條件靈活掌握,如利用質量控制圖進行趨勢檢查、通過上下批標准物質量值比對或實驗室間比對驗證量值的准確性等。

此外核查的頻次要根據標准物質的特點制定,穩定性預期良好的標准物質可相對放寬核查的時間間隔。

附錄:
化學分析實驗室標准物質的使用和管理

1、標准物質的種類

1.1、標准物質的分級

化學分析實驗室常用的標准物質一般有基準物質,一級和二級基準物質等。基準物質是可以通過基準裝置,基本方法直接將量值溯源至國家基準的一類化學純物質,用於化學成分量值的溯源與復現。一級標准物質(GBW)准確度具有國內最高水平,主要用於評價標准方法,作仲裁分析的標准,為二級標准物質定值,是量值傳遞的依據。二級標准物質GBW(E)用與一級標准物質進行比較測量的方法或一級標准物質的定值方法定值,可作為工作標準直接使用。已批準的國家一級標准物質有1093種(其中含基準物質108種),二級標准物質1122種,它們包括純物質,固體,氣體和水溶液的標准物質。

1.2、標准物質的用途

1.2.1、校準儀器:常用的光譜,色譜等儀器在使用前需要使用標准物質對儀器進行檢定,檢查儀器的各項指標,如靈敏度,解析度,穩定性等是否達到要求。在使用時用標准物質繪制標准曲線校準儀器,測試過程中修正分析結果。

1.2.2、評價方法:用標准物質考察一些分析方法的可靠性。

1.2.3、質量控制:分析過程中同時分析控制樣品,通過控制樣品的分析結果考察操作過程的正確性。

2、標准物質的使用

標准樣品的使用應以保證測量的可靠性為原則,在使用時應當考慮標准物質的供應量,相關費用,可獲得性及相關測量技術。在化學分析中不正確的使用標准物質,會影響檢測結果的准確性。

2.1、有效期一般說來有效期是標准物質的研製者將在規定的儲存條件下,經穩定性試驗證明特性值穩定的時間間隔作為標准物質的有效期。

穩定性試驗只能說明已經試驗的這段時間是穩定的,超過有效期的穩定情況不能確定。資料顯示有些標樣的穩定性遠遠超過標稱的有效期,如冶金標樣中一些金屬元素的穩定性長達20年之久,而有些非金屬元素如硫等元素隨時間的推移,受保管儲存條件的影響,其特性量值呈緩慢下降的趨勢。有些標准物質極易變化。

如八氯二苯醚標准溶液的色譜圖在三個月內就有明顯的變化。大部分化學分析用標樣是需要配置後使用的,即便是嚴格按說明書配置和使用,制備過程,使用的介質(溶劑)的種類和濃度對標准工作液的穩定性都是有影響的。實際工作中應當注意監測標准物質的變化情況,注意收集相關信息積累經驗。

E. 關於制備標准物質辦理許可證的具體規定是什麼求解

一、適用范圍 1.辦理《製造計量器具的許可證》的標准物質是指列入《中華人民共和國依法管理的計量器具目錄》中第二條第(二)部分的第11項的計量器具。 2.標准物質的定級,分為一級標准物質和二級標准物質。 二、申請 1.凡制備標准物質申請《製造計量器具許可證》的單位,須經主管部門同意後,向國務院計量行政部門提出申請。 2.申請單位按《標准物質管理辦法》第七條的要求填寫《製造計量器具許可證申請書》,並提供樣品和有關資料。申請書樣式由國務院計量行政部門統一印發。 3.國務院計量行政部門接收申請後,首先組織進行標准物質定級鑒定。 三、一級標准物質的鑒定 1.凡申報一級標准物質的,由國務院計量行政部門標准物質辦公室聘請專家對申報的技術材料進行初審,並提出初審意見。 2.根據需要,國務院計量行政部門授權國內具有檢驗條件的實驗室對樣品的標准值進行檢驗,檢驗後,提交檢驗證書或原始數據。檢驗費由申請單位支付。 3.經過初審和檢驗後,對數據和材料需進行補充和改進的,由國務院計量行政部門標准物質辦公室以書面形式通知申請單位進行改進。 4.初審和檢驗通過後,由國務院計量行政部門國家標准物質技術評審委員會進行評審,技術評審委員會按《標准物質管理辦法》第六條第(一)部分規定的條件進行評審並以無記名投票方式表示認可與否,票數超過到會委員的三分之二者,評審即為通過。通過評審的,評審結果報國務院計量行政部門。 5.國務院計量行政部門審批後,頒發一級《標准物質證書》統一編號,並列入國家一級標准物質目錄作為全國通用型式正式發布。 四、二級標准物質的定級鑒定 1.國務院計量行政部門根據需要,聘請國內具有檢驗條件的實驗室對申請二級標准物質的樣品進行檢驗。檢驗後,由負責檢驗的實驗室向國務院計量行政部門提交檢驗證書或原始數據。檢驗費由申請單位支付。 2.經檢驗合格的,由國務院計量行政部門按專業分類委託部級歸口管理部門聘請專家組成部級標准物質技術評審委員會進行評審。技術評審委員會會按《標准物質管理辦法》第六條第(二)部分規定的條件進行評審。評審通過後,將評審結果報國務院計量行政部門。 3.國務院計量行政部門審批後,頒發二級《標准物質證書》,統一編號,並列入國家二級標准物質目錄。 五、許可證的頒發和管理 1.對取得《標准物質定級證書》的單位,國務院計量行政部門根據需要委託地方人民政府計量行政部門對其生產設施、技術人員水平、分析測試設備以及實驗條件等進行審核。 2.審核通過後,辦法標准物質《製造計量器具許可證》。 六、其他申請《製造計量器具許可證》應繳納費用。《製造計量器具許可證》的申請費按國家物價局(88)價涉字49號文的規定繳納。申請費用應在提交申請書時同時繳納。 更多相關資訊/技術資料,請參考國家標准物質網 www.rmhot.com .

F. 長沙礦冶研究院怎麼樣

工資待遇不高,待遇研究生第一年除去五險一金大概只能拿到2000到2500一個月吧,最近效益不好,中秋節福利費都縮水了,想養老的來礦冶院,這里將是你的天堂,想賺錢的來礦冶院,這里將是你的地獄

G. 這么多賣標准物質的,他們有什麼區別,優勢分別是什麼啊

市面上大多數是經銷商就是自己不研製,國家標物中心的東西還可以

H. 誰知道葯品檢驗用化學標准物質的研究及技術要求謝謝

化學對照物質的評價 備選物質經過分析檢測對其質量進行全面評價後才可以做出是否可作為化學對照物質的判斷。無論國際化學對照物質還是國家化學對照物質,經用多種分析方法檢驗後將全部數據寫出分析報告,由標准物質分發機構對被分析物質做出評價,確保該化學對照物質能夠適合其預期使用目的。對於國際化學對照物質,WHO國際化學對照物質中心將所測數據與提供該對照物質的生產單位及其他協作實驗室的分析數據,一並交給WHO葯學組,是否可作為國際化學對照物質,則須由世界各國從事葯典及化學對照物質工作的專家開會討論決定。對於我國國家化學對照物質,由中國葯品生物製品檢定所負責統籌、規劃、研製、標定、貯藏及分發。中國葯品生物製品檢定所根據長期的實踐經驗,借鑒國際標准物質的技術要求和管理辦法,對標准物質的研製和管理不斷改進、完善和提高,建立了規范化的程序和質量保證體系,從各個環節控制在達到量值溯源和量值傳遞的要求,盡可能使之與國際標准物質量值的一致性,確保標准物質的質量。中國葯品生物製品檢定所在建立國家化學對照物質時,將備選物質經多人次或多家實驗室,如地方葯檢所及生產單位或其他協作單位測得的分析數據一起全面考慮做出評價。協作測定的結果必須進行統計分析,如熔點標准品的定值系由各地方葯檢所測得數據,經統計處理後確定的。4.4.1.1 鑒別用化學對照物質 用於鑒別試驗(如紅外光譜法或色譜法)的標准物質,可從按正常生產工藝的產品中選取一批質量好的產品,如其純度在可以接受的范圍內則該批備選物可滿足要求。必要時可由生產單位進行精製。最重要的是檢查該標准物質用於鑒別試驗的所有的方法,至少有一家實驗室對有關標准中所涉及到的所有實驗方法進行評價。4.4.1.2 純度檢查用化學對照物質 化學標准物質在特定雜質的檢查特別是雜質限度檢查中的應用很廣。如果所用的檢查方法為TLC法,則標准物質的純度至少90%是可以接受的,而用HPLC和GC法時,則需要更高的純度。如果該標准物質是第一次建立,則需要用化學或物理化學實驗,如NMR、MS及元素分析等方法,對其進行結構確定。4.4.1.3 含量測定用化學對照物質 用於含量測定(比色法、液相色譜法、氣相色譜法或紫外分光光度法)的化學對照物質,需要進行的實驗范圍更寬。應由幾個實驗室(至少3個)進行協作標定,使用包括葯典方法或法定葯品標准中的方法在內的幾種方法,標定方法需經過驗證。對於使用非專屬性方法進行含量測定(如比色法或紫外分光光度法)的標准物質,應對其中所含雜質的相對響應值或相對吸收值應進行檢查。對於應用選擇性好的含量測定方法的標准物質,測定其中所含雜質的量非常重要。此時,應採用盡量多的方法進行標定,包括如有可能採用絕對方法。對於用酸鹼進行滴定的酸性或鹼性物質相對簡單,但對於其他化學反應則可能要用化學計量方法。在特定條件下也可用相溶度分析和差示掃描量熱法。含量測定用選擇性好的方法進行,測得的總含量包括水分、殘留溶劑、礦物雜質等在內應為100%,而實際含量應不低於99.5%。4.4.1.4 儀器校準用化學對照物質 該類化學對照物質的標化要求類似於含量測定用化學對照物質。應由幾家實驗室採用幾種方法對其純度進行檢測。當確定某物質可以作為儀器校準用化學對照物質後,還要由幾家實驗室進行協作研究,應用適當的儀器對其特性進行定值。,如校正溫度計用熔點標准品,國際上通過協作標定,制定了12種熔點標准品。《中國葯典》中供校正溫度計用的化學對照物質是通過國內各地方葯品檢驗單位協作標定製定的,共11種。另外,溶出度測定儀則是用化學對照品水楊酸片和潑尼松片來校正[9]。4.4.2化學對照物質的定值 在給化學對照物質定值時,必須要基於多個實驗室採用幾種不同的分析方法進行協作研究的結果。通過實驗所測得的數值代表了對真值的最佳估計值。一般來說,化學對照物質的定值應為100%減去水分和揮發性溶劑,當該化學對照物質系用於基於分離技術的含量測定方法,則還應減去用該種方法測定的雜質的含量。有時化學對照物質在用前需進行乾燥,此時其含量表示為按乾燥品計。 www.rmhot.com

I. 標准物質的研發對工作人員的要求有哪些

樓主你好: 標准物質研製和生產機構應配備足夠的技術人員,並對包括合作者在內的對標准物質質量產生影響的人員的能力、知識、經驗和資格進行適當確認,規定其權力、資源和職責。 標准物質研製和生產機構應配備足夠的技術人員,並對包括合作者在內的對標准物質質量產生影響的人員的能力、知識、經驗和資格進行適當確認,規定其權力、資源和職責。一般情況下,標准物質的制備、定值和發放應由不同人員擔任並監督,並以責任鏈的方式連接,以避免因人為因素導致重大質量問題的發生,並有利於其後根據質量管理流程進行原因分析。 所有與研製和生產相關的人員必須經過上崗培訓和考核,根據需要定期接受進一步培訓,以適應技術變化,促進技能的持續提高。必要的培訓內容可包括標准物質的制備、均勻性檢驗、穩定性檢驗、定值、保存、發放、運輸和售後服務等各個環節的具體操作及與標准物質有關的基礎知識如法規、測量原理、溯源性保證、統計學原理等。(更多詳細咨詢請參考國家標准物質網 www.rmhot.com )培訓後,必須組織考核。考核應能客觀真實地評價人員在培訓期間所達到的能力。通過培訓並考核,所有上崗人員應能夠勝任其職責范圍內的工作並避免發生質量事故。 標准物質研發是一項技術性很強的工作,應保證各崗位人員的連續性。當開展一種不常使用的制備方法或測量技術時,有證標准物質研製、生產者應制定人員的再培訓或定期操作考核辦法。發生崗位更迭時,應盡量使原責任人於離職前與現責任人完成相關的技術交接(包括傳授必要的技能和經驗)工作,以確保該崗位工作的連續性。如果該連續性中斷,應根據現有的技術資料對所有技術環節進行還原,並對還原後的工作進行考核和評估,確認合格後方可重新開展工作。 對員工的繼續教育一定要制定教育培訓計劃和培訓目標,應有確定培訓需求和提供人員培訓的政策和程序。必須保留所有員工有關其工作描述與授權、能力、教育背景、資格、培訓、考核情況的記錄。這些記錄應能夠提供每個員工受過適當培訓以及能夠勝任特定工作的證明。

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與關於舉辦標准物質研製與應用技術培訓班通知相關的資料

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